三聚磷酸钠含量分析(FCC法)

三聚磷酸钠含量分析(FCC法)
一、试剂制备
　　1。乙酸钾缓冲液(pH5.0)取乙酸钾78.5g，溶于1000mL水中，用乙酸调节溶液至pH5.0。加碘化汞数毫克以抑制霉菌生长。
　　2。0.3 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾22.35g，溶于水，加5mL上述乙酸钾缓冲液，用水稀释至1000mL，混匀。加碘化汞，mg。
　　3。0.6 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾4.7g，溶于水，加5mL上述乙酸钾缓冲液，用水稀释至1000mL，混匀。加碘化汞，mg。
　　4。1mol/L氯化钾溶液 取氯化钾74.5g，用水溶解，加5mL上述乙酸钾缓冲液，加水稀释至1000mL，混合。加碘化汞，mg。
二、色谱柱
　　用一长20～40cm、内径为20～28mm的标准色谱柱，封上一粗孔烧结板，如不各有活栓，则在柱的出口接一段短的聚乙烯软管，再接一只孔径为3～4mm的活栓。
三、操作
　　关上活栓，用水注满烧结板和活栓之间的空间，并连一真空管路至活栓上。用100～200目或200～400目强碱型阴离子交换树脂(Dowex 18)或相似级别的苯乙烯/二乙烯基苯离子交换树脂，与水按1:1制各成浆状液。滗去极细的粒子和泡沫，如此反复2～3次，或直到无细小悬浮物质或泡沫为止。用浆状液灌满色谱柱，打开活栓，经真空吸装树床，至水位略高于树脂床顶部时，立即关闭活栓。在任何情况下均不得使水位低于树脂平面。如此反复进行，至所装树脂高于烧结板15cm为止。取一张紧贴有玻璃纤维的滤纸，放在树脂床的顶部，再取一有孔的聚乙烯皿放在滤纸上面。也可以在树脂床的顶部装上一层松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱顶，在橡皮塞的中央插一根长7.6cm的毛细管(内径1.5mm，外径7tnm)，伸出塞子底下的长度约12mrn。用一段聚乙烯软管将毛细管和一500mL分液漏斗的下管相联。并将分液漏斗放在柱上面的铁圈中。关闭所有活栓，在分液漏斗中加水100mL，以供洗涤色谱柱。先旋开分液漏斗活栓，然后放开色谱柱活栓，流动速度约5mL/min。当分液漏斗中放完时，先关色谱柱活栓，然后关分液漏斗活栓。
　　准确称取预经105℃下干燥4h的试祥约500mg，放入一250mL容量瓶中，用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0mL移入分液漏斗，打开两活栓，让溶液流入色谱柱，另用水⒛涮淋洗分液漏斗，弃去洗提液。
　　将0.3mol/L氯化钾溶液370mL加入分液漏斗，并让此溶液通过色谱柱，弃去此洗提液。再将0.6mol/L氯化钾溶液250mL加入分液漏斗，让溶液通过色谱柱，将此洗提液收集于一400mL烧杯中。(为保证下一轮操作时有干净的色谱柱，可用1mol/L氯化钾溶液100mL通过该色谱柱，液(TS-148)数滴，用浓氨试液(TS-14)中和该溶液。加1g硝酸铵结晶，搅拌使之溶解，冷却。在搅拌下加人15mL钼酸铵试液(TS-22)，并强烈搅拌3min，或间歇搅拌下放置10～15min。用吸滤法过滤烧杯内容物，用一25 mm高的瓷漏斗，其中放6～7mrn厚的纸浆垫层，垫层上面用一层硅藻土悬浮液盖住。烧杯内容物移人滤器后，用1%硝酸钠或硝酸钾溶液分5次、每次10mL洗涤烧杯，并使洗液通过滤器。然后再用此洗液分5次每次5mL洗涤过滤器。将滤垫和沉淀返回人烧杯，用水冲洗漏斗并流人烧杯，再用水稀释至约150mL。通过滴定管滴加0.1mol/L氢氧化钠，至黄色沉淀溶解后，再多加5～6rnl。加酚酞试液(TS-167)数滴，用0.1mol/L硝酸滴定过量的碱。最后用0.1mol/L氢氧化钠滴定到首次出现粉红色。所加0.1mol/L氢氧化钠的总量减去滴定硝酸所耗量之差，即为磷钼酸盐所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的量(V;以mL计)。最后按公式0.533×25V算出样品中三聚磷酸钠(Na5P3O10)的量，以mg计。